MKY-WXJ-III微波消解裝置

MKY-WXJ-III微波消解裝置：化學(xué)需氧量CODcr 總磷TP 總氮TN進(jìn)行快速高效消解測定測試方法

MKY-WXJ-III微波消解裝置適用范圍及主要用途

MKY-J-III（COD、TP、TN）微波消解裝置可對各種地表水、生活污水、工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量（CODcr）、總磷（TP）、總氮（TN）進(jìn)行快速高效消解測定。

廣泛適用于各級環(huán)保部門，水資源管理部門及公共衛(wèi)生部門對水質(zhì)的鑒定與管理。

6.1化學(xué)需氧量（CODcr）

6．1．1 試劑制備

a) 重鉻酸鉀消解溶液（1/6K2Cr2O7=0.400mol/L）:

稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中，溶解于大約500mL蒸餾水中，在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到標(biāo)線，搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0。400mol/L,用于測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣含2500Mg/L以上需稀釋的水樣）

另外稱取9.806g,2.45g重鉻酸鉀（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.200 mol/L，0.0500 mol/L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50-100mg/L和≤50的水樣。

b) 掩蔽劑：硫酸汞（Hg2SO4）結(jié)晶或粉末。

c）催化劑：稱取10g硫酸銀（Ag2SO4）溶解于1升的濃硫酸（H2SO4）中，搖勻。

d) 試亞鐵靈指示劑

稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O）和0。695g（FeSO4·7H2O）溶于蒸餾水中，稀釋100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。

e) 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:

稱取39.5g分析純銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

另外稱取19.8g,3.95g銨（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.05mol/L,0.01mol/L的銨溶液。

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml錐形瓶中，加蒸餾水稀釋30ml左右，緩慢加入5ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑用銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn)。

C[（NH4）2Fe(SO4)2]=0.400*5.00/V

式中：C---銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L） , V---銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（Ml）

f) 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸餾水稀釋標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為1000mg/L。

6．1．2 測試步驟

a) 準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml（每批水樣在測試的同時需做二個空白）于消解罐中，加入1g掩蔽劑（不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使Cl-與Hg++*混合。（若掩蔽劑很快全被溶解，即Cl-的含量過高，需補(bǔ)加掩蔽劑，直仍有掩蔽劑不溶為止），5.00ml消解液（注），5.00ml催化劑，搖勻。

b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。

c) 按“5.2.1,5.2.2"方法操作，對樣品進(jìn)行消解。

d) 消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出，待罐內(nèi)液體冷卻室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中），用滴定法或比色法測出CODcl

6.1.3 滴定法

a）將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20ml蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁，沖洗液并入錐形瓶中，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回液（注）溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色紅褐色即為終點(diǎn)，記錄銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，按下式計算出CODcr值。

b) 計算方法：

CODcr(mg/L)= （V0-V1）*C*8*1000/V2

式中：V0---空白消耗銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）

V1---水樣消耗銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）

C----銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

8----氧（1/20）摩爾質(zhì)量（g/mol）

V2----水樣體積（ml）

6.1.4 比色法

a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00ml蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。

b) 將已預(yù)熱的分光光度計的波長調(diào)600nm，按要求調(diào)（100%）及（0.0），符合要求后進(jìn)行測試。

c) 將溶液移入30mm比色皿中（空白相同），進(jìn)行比色，記下吸光度。

d) 計算方法：

根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算出斜率。

CODcr=A·F·K

式中：A----為樣品的吸光度。

F----為稀釋倍數(shù)。

K----為曲線斜率倒數(shù)，即A=1時的CODcr值。

e) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備；分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.10.20.40.60.80ml于一系列100ml容量瓶中，加二次蒸餾水刻度，搖勻。COD值分別為50.100.200.400.600.800.及原液為1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。按測試步聚取樣并進(jìn)行消解，比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出直線回歸方程。

注： 消解液（K2Cr2O7）濃度與銨[（NH4）2Fe(SO4)2]濃度需根據(jù)CODcr濃度而定（見表3）

CODcr/ K2Cr2O7/（NH4）2Fe(SO4)2對照表（表3）

6．2 總磷

試劑的制備

硫酸（H2SO4）：1+1

5%(m/V)過硫酸鉀：稱5g過硫酸鉀（K2S2O8）溶解于蒸餾水中，并稀釋100ml。

10%抗壞血酸；稱10g抗壞血酸（C6H8O6）溶解于蒸餾水中，并稀釋100ml，貯于棕色瓶中，如不變色可長時間使用。

鉬酸鹽溶液：稱13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶解于100ml蒸餾水中，稱0.35g酒石酸銻鉀[KSBC4H4O4·1/2H2O]溶解于100ml蒸餾水中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存，少可穩(wěn)定兩個月。

濁度—色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液使用配制。

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：

貯備液：稱取經(jīng)110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.2187g,用少量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移1000ml容量瓶中，加（1+1）的硫酸5ml，用蒸餾水稀釋標(biāo)線。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.00ug磷。

使用液：將10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液轉(zhuǎn)移250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋標(biāo)線并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.00ug磷。

測試步驟

吸取25ml水樣（空白相同）于消解罐中，（如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣）。加4ml過硫酸鉀。

旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。

按“5.2.1,5.2.2"方法操作，對樣品進(jìn)行消解。

消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐門中取出，待罐內(nèi)液體冷卻室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中），將液體移50ml比色管中，用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁2-3次，沖洗液體并入比色管中，稀釋刻度，搖勻。

顯色：比色管中加入1ml抗壞血酸，混勻，30秒后加2ml鉬酸鹽溶液充分搖勻。

測試：室溫下放置15分鐘后，移取部分溶液30mm的比色皿，在分光光度計波長700nm處，按比操作調(diào)“100%"及“0.0"符合要求后，以濃度空白管作參比，測出吸光度，記下讀數(shù)，從工作曲線上查得磷的含量。

工作曲線的繪制：

取7支比色管，分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0,加水15ml。然后按測試步驟進(jìn)行測定，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。

計算方法：

總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算。

C=M/V 式中：M----試樣測得含磷量，ug. V----測定用水樣體積，ml.

注： 如試樣帶濁度或色度時，需配制一個空白試樣（消解后用水稀釋50ml）然后向試樣中加入3ml濁度——色度補(bǔ)償液，但不加搞壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。

如顯色時室溫低于13℃時，可在20-30℃水浴中，顯色15min.

6.3 總氮（TN）

6．3．1 試劑制備

a) 無氨水：在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，收集餾出液于玻璃容器中。

b) 堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8）,15g*（NaOH），容于無氨水中，并稀釋1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可貯存一周。

c) 10%鹽酸（HCl）

d) 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：

① 貯備液羨慕：稱取經(jīng)105-110℃烘干3h的硝酸鉀（KNO3）0.7218g溶于無氨水中，移1000ml容量瓶中，稀釋標(biāo)線。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100ug硝酸鹽氮，如加入2ml為保護(hù)劑，少可穩(wěn)定6個月。

② 使用液：將貯備液用無氮水稀釋10倍而得，1.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10ug硝酸鹽氮。使用時配制。

6．3．2 測試步驟：

a) 取調(diào)好PH值5—9的水樣10ml（水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣）于消解罐中，加入5ml堿性過硫酸鉀。

b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊，關(guān)好爐門。

c) 按“5.2.1,5.2.2"方法操作，對樣品進(jìn)行消解。

d) 消解完畢，打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐門取出，待管內(nèi)液體冷卻室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中）加10%鹽酸1ml用無氮水定溶25ml。

e) 移取部分溶液10mm石英比色皿中，按比色操作調(diào)分光光度計“100%"及“0.0"符合要求后，以無氮水作參比，分別在波長為220nm及275nm測定吸光度，記下讀數(shù)，并計算出校正吸光度A，然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮（以NO2-N計）含量。

A=A220-2A275

f) 校準(zhǔn)曲線的繪制

取7支比色管，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.10,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00ml,加無氨水稀釋10.00ml。按以上步驟進(jìn)行測定，測出吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r

As=As220-2As275

Ab=Ab220-2Ab275

Ar=As-Ab

式中：As220------- 標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。

As275------- 標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。

Ab220------- 零濃度（空白）標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。

Ab275------- 零濃度（空白）標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。

按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(ug)繪制校準(zhǔn)曲線。

計算方法：

總氮含量以C（mg/L）表示，按下式計算。

C=M/V

式中：M---- 試樣測出含氮量，ug. V---- 測定用試樣體積，ml.

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